8个溶剂残留测试时的常见问题解析
http://www.packltd.cn 时间:2020年4月14日 关注数:809 次 |
摘要：溶剂残留问题是包装袋质量问题的“常客”，软包厂在做溶剂残留测试时，常常会出现多种问题，如果不及时解决，很容易造成测试结果误差。
溶剂残留问题是包装袋质量问题的“常客”，软包厂在做溶剂残留测试时，常常会出现多种问题，如果不及时解决，很容易造成测试结果误差。现就常见问题及处理方法讨论如下。
一、用标样标定时有峰值丢失
1、取样器有毛病，用新取样器验证。
2、未接入检测器或检测器不起作用，检查设定值。
3、进样温度太低，检查温度并根据需要进行调整。
4、柱箱温度太低，检查温度并根据需要进行调整。
5、无载气流速，检查压力调节器并检查是否有泄漏，验证柱箱进口的流速。
6、柱箱断裂，如果柱箱断裂是在柱箱进口端或检测器末端，是可以补救的。切去柱箱断裂部分，重新安装。
二、曲线出现前沿峰
1、柱箱超载，减少进样量。
2、两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10度－20度。
3、样品冷凝，检查进样口和柱箱温度，如有必要可升高温度。
4、样品分解，调低进样器温度。
三、曲线出现拖尾峰
1、进样器衬套或柱箱吸附了活性样品，应更换衬套。如不能解决问题，就将柱箱进气端去掉1圈－2圈再重新安装。
2、柱箱或进样器温度太低，应升高温度(不要超过柱箱箱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。
3、两个化合物共洗脱，提高灵敏度，减少进样量或使温度降低10度－20度以使峰分开。
4、柱箱损坏，应更换柱箱。
5、柱箱污染，应从柱箱进口端去掉1圈～2圈，再重新安装。
四、曲线只有溶剂峰
1、取样器有毛病，应采用新取样器验证。
2、不正确的载气流速(太低)，应检查流速。
3、样品太稀，应注入已知样品来提高灵敏度或加大注入量。
4、柱箱温度过高，检查温度并根据需要调整。
5、柱箱不能从溶剂峰中解析出组份，将柱箱更换成较厚涂层或不同极性。
6、载气泄漏，应检查泄漏处(用肥皂水)。
7、样品被柱箱或进样器衬套吸附，应更换衬套。如不能解决问题，就从柱箱进口端去掉1圈～2圈并重新安装。
五、曲线出现宽溶剂峰
1、由于柱箱安装不当，在进样口产生死体积，应重新安装柱箱。
2、进样技术差(进样太慢)，应采用快速平稳进样技术。
3、进样器温度太低，应提高进样器温度。
4、样品溶剂与检测相互影响，应更换样品溶剂。
5、柱箱内残留了样品溶剂，应更换样品溶剂。
6、隔垫清洗不当，应调整或清洗。
7、分流例比不正确(分流排气流速不足)，应调整流速。
六、曲线出现假峰
1、柱箱吸附样品，应更换衬管。如不能解决问题，就从柱箱进样口端去掉1圈－2圈再重新安装。
2、取样器污染，应用新取样器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将取样器反复冲洗几次。
3、样品量太大，应减少进样量。
4、进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳的进样技术。
七、工作良好的柱箱出现未分辨峰
1、柱箱温度不对，应检查并调整温度。
2、不正确的载气流速，应检查并调整流速。
3、样品进样量太大，应减少样品进样量。
4、进样技术水平太差(进样太慢)，应采用快速平稳进样技术。
5、柱箱和衬套污染，应更换衬套。如不能解决问题，就从柱箱进口端去掉1圈－2圈并重新安装。
八、基线不规则或不稳定
1、柱箱被污染，应更换衬套。如不能解决问题，就从柱箱进口端去掉1 圈－2圈并重新安装。
2、检测器或进样器污染，应清洗检测器和进样器。
3、载气泄漏，应更换隔垫并检查柱箱泄漏。
4、载气控制不协调，应检查载气源压力是否充足。如果压力≤500psi，请更换气瓶。
5、载气有杂质或气路污染，应更换气瓶并使用载气净化装置清洁金属管。
6、载气流速不在仪器最大或最小限定范围之内，应测量流速并根据使用手册的技术指标验证。
7、检测器出现问题，应参照仪器使用手册进行检查。
8、进样器隔垫流失，应更换隔垫。
(来自:包装企业网)
